Elektrochemische Messungen mit Lock-In-Verstärker

Ich versuche, kleine elektrochemische Signale mit einem Transimpedanzverstärker zu messen, der in einen Lock-In-Verstärker eingespeist wird.

Ich habe eine elektrochemische Zelle mit einer sehr hohen Impedanz (100 MegaOhm), in die ich eine Dreieckswelle einspeise (5 V PP). Die Anregungsfrequenz reicht von 1 Hz bis 100 kHz.

Der Strom durch die Zelle wird mit einem Transimpedanzverstärker mit variabler Verstärkung verstärkt. Ein Problem ist, dass bei der Messung viel Rauschen auftritt, hauptsächlich aufgrund der starken HF-Felder in der Umgebung (aufgrund des Versuchsaufbaus). Ich habe den Ausgang HF-abgeschirmt und passiv tiefpassgefiltert, um Rauschen zu beseitigen, aber die Ausgangswellenform ist immer noch sehr laut, insbesondere bei hoher Verstärkung.

Ich habe das Gefühl, dass Lock-in-Verstärkung die Lösung sein könnte, aber ich bin mir nicht sicher, wie ich sie einrichten soll. Ich habe ein Modell 5210, Princeton Lock-In-Verstärker zu meiner Verfügung. Ich habe versucht, das Fahrsignal aufzuteilen und ein Ende als Referenz zum Lock-In einzuspeisen. Ich füge dann den Ausgang des Transimpedanzverstärkers in den Eingangskanal A ein und nehme die X- und Y-Ausgänge auf. Mit verschiedenen Filtereinstellungen und Phasenanpassungen konnte ich kein Signal erfolgreich wiederherstellen. Die resultierende IV-Kurve aus ähnlichen Experimenten sieht ungefähr so ​​aus:

Zyklische Voltammetrie repräsentative I/V-Kurve

Ich würde mich über jede Hilfe beim Einrichten des Verstärkers freuen, verwende ich ihn richtig oder ist dieser Ansatz grundlegend fehlerhaft? Ich habe wenig Verständnis für die Theorie hinter dem Instrument, daher fühle ich mich im Moment etwas verloren.

Wie wäre es mit einem Diagramm Ihres Erdungsansatzes? Ist die RF hauptsächlich Efields?
Korrigiert mich jemand, wenn ich falsch liege, aber Verstärker arbeiten nicht nur mit Sinuswellen?
Auf welcher Frequenz hast du moduliert? Mit 100 Megaohm und etwas Streukapazität haben Sie einen Tiefpassfilter, vielleicht im 10-Hertz-Bereich. Was ist die Kapazität?
@analogsystemsrf Entschuldigung, ich kann im Moment kein Diagramm posten. Die HF ist auf eine kapazitive Plasmaerzeugung stromaufwärts zurückzuführen. Die 'Masse'-Anregungselektrode für das Plasma befindet sich mehr oder weniger direkt über meinem Messfleck. Es gibt eine separate HF-Masse, die mit dem HF-Generator verbunden ist. Der Generator pumpt etwa 200 W HF in das Zufuhrgas (unausgeglichen). Der Transimpedanzverstärker ist batteriebetrieben und über BNC außen geerdet. Ich glaube nicht, dass das Problem am Setup liegt, sondern eher an meiner mangelnden Erfahrung!
@GeorgeHerold Ich habe bei niedrigen Frequenzen moduliert. 1-20 Hertz. Ich bin davon ausgegangen, dass ich es im Tieftonbereich zunächst leichter haben werde. Die Absicht ist, zu höheren Frequenzen zu wechseln, wenn ich das Rauschen beseitigen kann. Ich kann die Gesamtwellenform (trotz des Rauschens) mit einem Potentiostaten sehen, daher bin ich mir sicher, dass das Problem bei meiner Verwendung des Lock-In und nicht bei irgendeiner experimentellen Variablen liegt. Ich werde Scope-Bilder posten, wenn ich kann!
@zzlmes, damit Sie ein verrauschtes Signal auf dem Oszilloskop sehen können? Ist es ein digitales Zielfernrohr? Mit einem DSO können Sie eine „Schleuse für den armen Mann“ erstellen. Senden Sie das Signal in einen Kanal und die Modulation in den anderen. Triggern Sie auf die Modulation und drücken Sie die Average-Taste.
@JRE Ich habe auch den Sinuseingang ausgeführt. Habe keine Besserung bemerkt. Sie haben jedoch Recht, soweit ich weiß, arbeiten die meisten Lock-Ins mit Sinus- oder Rechteckwelleneingängen.
@GeorgeHerold Ja, das kann ich, ich habe tatsächlich genau das getan, was Sie mit dem Tektronix DPO7054 vorgeschlagen haben, den ich habe. Die Gesamtform der V/I-Kurve ist sichtbar. Das Problem ist, dass das Signal, nach dem ich suche, ein winziger Peak im zyklischen Voltammogramm ist (mit variabler Basislinie). Um es zu erkennen, brauche ich wahrscheinlich die Ableitung, die mit Rauschen nicht gut zurechtkommt.
@zzlmes, wenn Sie die gesamte I / V-Kurve auf dem Oszilloskop sehen, verwenden Sie die Sperre nicht so, wie ich es mir vorgestellt habe. Was Sie (glaube ich) tun möchten, ist, den Strom (leicht) zu modulieren und mit dem Lockin dieses Signal, die Stromstärke, zu messen, während Sie dann langsam die Spannung streichen. Ich muss noch ein bisschen darüber nachdenken. Kannst du ein Bild/Scribble posten, wie du das Lockin angeschlossen hast?

Antworten (1)

OK, ich glaube, ich verstehe jetzt, Sie fegen die Spannung und messen den Strom. In diesem Fall müssen Sie die Spannung leicht modulieren, um das Lockin zu verwenden. Und dann fegen Sie die Gleichspannung langsam durch Ihr Signal. In dieser Konfiguration ist das Signal, das Sie sehen werden, die Steigung von I/V, die gesuchte Ableitung.

Sie müssen die Modulationsamplitude je nach „Größe“ (in Volt) des gesuchten Merkmals anpassen.

Um dem langsamen Sweep eine Modulationsspannung hinzuzufügen, könnte ich zuerst eine Operationsverstärker-Summierungsschaltung ausprobieren. Du könntest es auch mit einem Audio-Transformator machen.

Ja, das war das Problem. Summierte ein winziges sinusförmiges Signal über meiner treibenden Wellenform und nachdem ich mit der Zeitbasis herumgespielt hatte, voila! Vielen Dank George!
Elektrochemische Messungen mit Lock-In-Verstärker
AntwortenHierDatenschutz-Bestimmungen1y, 0v